Penentuan Besi dengan Titrasi Permanganometri

1. Tujuan Percobaan

· Mahasiswa diharapkan memahami prinsip titrasi permanganometri

· Mahasiswa dapat menentukan kadar besi dalam suatu sampel dengan titrasi permanganometri

2. Teori dasar

Permanganometri merupakan metode titrasi menggunakan kalium permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagi titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks.

Analisa permanganometri ini merupakan salah satu dari banyak metode analisis kuantitatif lainnya, sehingga penggunaan analisa ini cukup erat hubungannya dengan disiplin ilmu keteknikkimiaan.

Percobaan ini merupakan aplikasi dari prinsip-prinsip umum mengenai permenganometri yang didapat dikuliah, sehingga praktek yang sebenarnya sangat membantu pemahaman mahasiswa.

Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn 2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .

Reaksi dalam suasana netral yaitu

MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan
Reaksi dalam suasana alkalis :

MnO4- + 3e → MnO42-

MnO42- + 2H2 O + 2e → MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2H2 O + 3e → MnO2 +4OH-

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu /dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .

Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-jejak dari MNO2 yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MNO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.

Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan.

Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk .

Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi.

Biji besi terutama adalah oksida atau oksida terhidrasi, taitu hematite (Fe2O3), magnetit (Fe2O3), geofit(Fe2O3.3hO)dan limonit (2Fe2O3.3H2O)juga terdapat karbonat FeCO3 (siderite), dan FeS2(pirit). Untuk analisa besi dalam mineral tersebut, besi harus dilarutkan dengan pelarut tertentu (asam). Asam terbaik untuk melarutkan bijih-bijih ini adalah asam klorida . Oksidasi terhidrasi mudah larut, sedangkan magnetit dan hematite melarut agak lambat. Penambahan timah (II) klorida membantu dalam melarutkan oksida-oksida terhidrasi ini.

Salah satu metoda yang digunakan untuk analisi kadar besi dalam suatu sampel adalah titrasi permanganometri. Pada metoda ini digunakan KMnO4 sebagai larutan standar sekaligus sebagai indicator(autoindikator). Titik akhir saat terjadi perubahan warna KMnO4 dari ungu menjadi merahmuda.

3. Prosedur Kerja

3.1. Alat yang digunakan

· Buret 50 ml

· Erlemeyer 125 ml

· Hot plate

· Pipet takar 25 ml

· Pipet gondok 10 ml

· Gelas ukur 25 ml

3.2. Bahan yang digunakan

· Sampel

· H2SO4 (1:8)

· KMnO4 0,1 N

· H2C2O4.2H2O

· H3PO4 pekat

3.3. Cara Kerja

· Percobaan A

Standarisasi larutan kalium permanganate dengan asam oksalat

1. Timbang (analitis) 0,03 – 0,04 g asam oksalat kedalam erlemeyer 125 ml. Tambahkan 15 ml air suling sampai larut.

2. Tambahkan asam sulfat 15 ml (1:8)

3. Panaskan dalam hamper mendidih (70-80^o)

4. Dalam keadaan panas titrasi dengan larutan KMnO4 sampai timbul warna merah muda, yang tidak hilang pada pengocokan selanjutnya.

5. Hitung kenormalan larutan kalium permanganate anda

· Percobaan B

Menentukan konsetrasi Fe++

1. Pipet 10 ml larutan sampel besi dalam erlemeyer

2. Tambahkan 10 ml asam sulfat (1:8) dan 1 ml H3PO4 pekat

3. Titrasi dengan larutan KMnO4 yang konstentrasinay telah ditentukan

4. Hitung konstentrasi besi dalam sampel

4. Data dan perhitungan serta reaksi

· Percobaan A

Standarisasi larutan kalium permanganate dengan asam oksalat

No	Langkah Kerja	Pengamatan	Reaksi
1	Masukkan larutan KMnO4 ke dalam buret 50 ml
2	Timbang 0,03 – 0, 04 g asam oksalat kedalam erlemeyer. Tambahkan 15 ml air suling		H2C2O4
3	Tambahkan asam sulfat 15 ml	Setelah beberapa saat di pusingkan kedua larutan tersebut larut	H2SO4
4	Larutan tersebut dipanaskan	Larutan dipanaskan hingga (70 – 80o C)
5	Dalam keadaan panas titrasi dengan larutan KMnO4 tetes demi tetes	Setelah beberapa tetes larutan mengalami perbuhan warna menjadi warna merah muda	2 KMnO4 + 5 H2C2O4 + 3 H2SO4 2 MnSO4 10CO2 + 8H2O
5	Hitung kenormalan larutan kalium	Larutan KMnO4 terpakai sebanyak 2,8 ml saat warna larutan menjadi merah muda ketika volume KMnO4 2,8

Percobaan B

Menentukan konstentrasi FE⁺⁺

No	Langkah kerja	Pengamatan	Reaksi
1	Masukkan 10ml larutan sampel besi dalam erlemeye
2	Tambahkan 10 ml asam sulfat (1:8) dan 1 ml H3PO4 pekat		H2So4 , H3PO4
3	Titrasi dengan larutan KMnO4	Warna kuning menghilang ketika Volume KMnO4 0,9 ml	8H+ + 5Fe2+ MnO4 - 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

5. Pembahasan

1. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO₄) dengan larutan asam oksalat (H₂C₂O₄ . 2H₂O).

Mula-mula 0,035 ml H₂C₂O₄ . 2H₂O ditambahkan dengan 15 mL larutan asam sulfat (H₂SO₄) dan dipanaskan sampai suhu 70-80°C pada saat ini larutan tidak berwarna (bening). Setelah dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO₄) menghasilkan larutan yang bewarna ungu .Dan berubah ke warna merah muda saat pemakaian KMnO4 sebanyak 2,8 ml . Dan pada saat itu titrasi harus dihentikan, karena ketika awal perubahan warna menjadi merah muda, berarti telah mencapai titik ekivalen.

Dari data percobaan,

Diketahui: - massa H₂C₂O₄ . 2H₂O (Mr: 126) = 0,035 gr

-Volume KMnO₄ yang terpakai = 2,8 ml = 2,8 x 10^-3 L

Reaksi:

16H⁺ + 5C₂O₄^2- + 2MnO₄^- 10CO₂+2Mn²⁺+8H₂O

Sehingga,

Mol H₂C₂O₄ . 2H₂O = = 0,000278 mol

Maka, mol KMnO₄ =

Sehingga didapat, M KMnO₄ = = 0,028 M

Jadi, konsentrasi KMnO₄ adalah 0,028 M

2. Menentukan konsentrasi Fe²⁺

Mula-mula 10 ml larutan sampel besi ditambahkan 10 ml H₂SO₄ (1:8) dan 1 ml H₃PO₄ pekat. Pada keadaan awal ini campuran berwarna kuning. Setelah dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO₄) yang telah ditentukan konsentrasinya, warna kuning menghilang ketika volume KMnO₄ yang terpakai 1,1 ml. Dan pada saat itu titrasi harus dihentikan, karena ketika warna kuning menghilang, ini menunjukkan telah mencapai titik ekivalen.

Dari data percobaan,

Diketahui: -volume KMnO₄ yang terpakai =0,9 ml =0,9 x 10^-3 L
-volume Fe²⁺ = 10 ml

Reaksi :

8H⁺ + 5Fe²⁺ + MnO₄ ^- 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O

Sehingga,

Mol KMnO₄ = 0,028 M x 0,9 x 10^-3 L
= 0,0252 x 10^-3 mol

Maka, mol Fe²⁺ = 5 x 0,0252 x 10^-3 mol = 0,1260 mmol

[Fe²⁺] = = 0,01260 M

Dan, massa besi = 0,1260 mmol x 56 gr.mol^-1 = 7,056 mg

Jadi konsentrasi besi dalam sampel adalah 0,01260 M

6. Kesimpulan dan Saran

6.1. Kesimpulan

Berdasarkan dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa :

1. Titrasi permanganometri ini adalah berdasarkan reaksi oksidaasi dan reduksi. Ini dikarenakan titrasi permanganometri ini merupakan bagian dari titrasi redoksometri.

2. Larutan kalium permanganat (KMnO₄) adalah merupakan larutan standard sekunder karenanya harus dititrasi dengan larutan standard primer yaitu asam oksalat (H₂C₂O₄ . 2H₂O).

3. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO₄) dengan menggunakan larutan asam oksalat (H₂C₂O₄ . 2H₂O) didapatkan harga molaritas KMnO₄ sebesar 0,028 M.

4. Kadar besi dapat dihitung dari hasil titrasi larutan sampel besi dengan larutan permanganate (KMnO₄) yang konsentrasinya telah ditentukan sebelumnya. Dari hasil titrasi ini di dapat kadar besi dalam sampel sebanyak 0,01260 M.

6.2. Saran

· Dalam titrasi permanganometri atau titrasi yang lain sangat dibutuhkan ketelitian dari kita untuk melihat perubahan warna yang terjadi.

· Seabaiknya ketika titrasi sedang berlangsung, menggunakan alat dengan teliti

DAFTAR PUSTAKA

Iryani dan Edi Nasra . 2011 . Penuntun Pratikum Kimia Dasar 2 . Padang

LAMPIRAN

A. Pertanyaan sebelum praktikum

1. Apa judul dan tujuan praktikum?

2. - Apa prinsip titrasi permanganometri?

b. Buatkan persamaan reaksi yang terjadi!

c. Apa indicator yang digunakan?

Share