Kamis, 19 Mei 2011

Analisis Kualitatif Kation Golongan I

1. Tujuan

Setelah melakukan pratikum, diharapkan mahasiswa dapat :

· Mempelajari reaksi-reaksi spesifik kation golongan I

· Melakukan pemisahan terhadap kation golongan I dalam suatu sampel

2. Dasar teori

Dalam analisis Kualitatis sistematik kation kation dapat diklasifikasikan ke dalam lima golongan berdasarkan sifat sifat kation itu terhadap pereaksi tertentu. Dengan menggunakan pereaksi tersebut maka dapat ditetapkan ada atau tidaknya suatu kation dan dapat juga memisahkan kation kation untuk pemeriksaan lebih lanjut.

Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok. Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25 kation dan 13 anion yang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai dengan kondisi yang ada dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak menutup kemungkinan untuk memodifikasi dan mengembangkan sendiri skema tersebut.

Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan pereaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif standar.

Golongan

Kation

Pereaksi pengendap/kondisi

1

Ag+, Hg+, Pb2+

HCl 6 M

2

Cu2+, Cd2+, BI3+, Hg2+,Sn4+, Sb3+

H2S 0,1 M pada pH 0,5

3

Al3+, Cr3+, Co2+, Fe2+,Ni2+,Mn2+, Zn2+

H2S 0,1 M pada pH 9

4

Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na+,K+, NH4+

Tidak ada pereaksi pengendap

golongan

Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg+, dan Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut:

1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation. PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas.

2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah.

Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+, sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan.

Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:

1. Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan kuning).Pb2+ + CrO4- PbCrO4 (endapan kuning)

2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks [Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl.

[Ag(NH3)2] + KI -> AgI(endapan kuning muda) + 2 NH3

3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam.

Hg2Cl2 + 2 NH3 -> [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ +Cl-

3. Prosedur Kerja

3.1. Alat

Sentrifus

Tabung Reaksi

Lampu Spiritus

Rak tabung reaksi

Kaca arloji

Botol reagen

3.2. Bahan

HCL 6 M dan 2 M

AgNO3, Hg3(NO3)2 dan Pb(NO3)2

K2CrO4 1 M

Nh4OH 2 M

H2SO4 2 M

HNO3 2 M

KI

3.3. Cara Kerja

1. 1/2 dari larutan asal ditambahkan 1 tetes HCL 6 M sampai tidak terbentuk endapan lagi. Selanjutnya dilakukan pemisahan pendapan endapan dengan larutan dengan pemusing .

2. Endapan yang mungkin terjadi mungkin mengandung endapan putih PbCl2 , Hg2Cl2, dan AgCl. Selanjutnya endapan dicuci dua kali dengan air yang mengandung HCl 2 M dan dipanaskan lalu segera dipusingkan.

3. Cuci endapan dengan air panas sampai air cucian tidak memberikan endapan dengan K2CrO4 1 M dimana tandanya Pb telah hilang dengan sempurna lalu tambahkan 1 ml NH­4OH.

4. Larutan mungkin mengandung PbCl, bagi larutan menjadi 2:

a. Tambahkan 1 tetes K2CrO4 1 M akan terbentuk endapan kuning .

b. Tambahkan 1 tetes H2SO4 2 M akan terbentuk endapan putih.

5. Endapan hitam yang terdiri dari HgNH2Cl + Hg menunjukkan adanya Hg2+

6. Larutan mungkin mengandung Ag(NH3)22+ bagi larutan menjadi 2:

a. Asamkan dengan HNO3 2 M akan terbentuk endapan putih.

b. Tambahkan beberapa tetes KI terjadi endapan kuning.

4. Data dan Perhitungan serta reaksi

No

Langkah Kerja

Pengamatan

Reaksi

1

1/2 dari larutan asal ditambahkan 1 tetes HCL 6 M sampai tidak terbentuk endapan lagi

Sampel tak berwarnaSampel tak berwarna

HCl tak berwarna, larutan ditetesi HCl sebanyak 1 tetes kemudian larutan mula-mula berwana putih lama kelamaan terbentuk endapan di dasar tabung

Sampel(aq) + HCl(aq) + Pb2+(aq)

2

Endapan yang terjadi mungkin mengandung endapan putih Pb(aq)

Terdapat endapan putih yang diduga mengandung Pb(aq)

Sampel + HCl(aq) + Pb(aq) PbCl2(aq)

3

Selanjutnya endapan dicuci dua kali dengan air yang mengandung HCl 2 M dan dipanaskan lalu segera dipusingkan.

Pada pencucuian I: larutan berwarna putih, ada endapan yang lolos penyaringan

Pada pencucian II: larutan berwarna putih dan tidak ada endapan yang lolos dalam penyaringan

Setelah pemanasan:

Endapan PbCl2 akan larut dengan kenaikan suhu


4

Larutan mungkin mengandung PbCl2

Larutan dibagi menjadi 2

5

Larutan a ditambahkan 1 tetes K2CrO4 1 M

Setelah dipusingkan terbentuk endapan berwarna kuning

Pb2+(aq) + K2CrO4(aq)

2 K+(aq) + PbCrO4(s)

6

Larutan b ditambahkan 1 tetes H2SO4 2 M

Setelah dipusingkan terbentuk endapan berwarna putih

Pb2+(aq) + H2SO4 (aq)

2 H+(aq) + PbSO4(s)

5. Diskusi dan Pembahasan

Pada percobaan ini diuji 10 ml sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu Pb2+, Hg2+, dan Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar diperoleh kation-kation golongan I.

Sampel yang diduga mengandung Pb2+, Hg22+, dan Ag+

Kemudian ke dalam sampel tersebut ditambahkan 1 tetes HCl 6M sampai terbentuk endapan. Setelah ditetesi HCL 6 M Mula-mula larutan berwarna putih , lalu membentuk endapan berwarna putih yang diduga mengandung Pb2+

Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+(aq)

Endapan yang diperoleh kemudian dicuci dengan HCl 2M dan aquades masing-masing sebanyak dua kali. Pada pencucian pertama dengan HCl, larutan berwarna putih karena ada sebagian endapan yang ikut dalam HCl, namun pada pencucian kedua larutan tak berwarna dan tidak ada endapan yang lolos. Pada pencucian dengan menggunakan aquades baik pertama maupun kedua, tidak ada endapan yang lolos sehingga larutan tidak berwarna.Endapan yang sudah dicuci dengan HCl dan aquades . Larutan kemudian dididihkan, selama pendidihan larutan semakin jernih .

Kemudian larutan yang sudah jernih di bagi 2 :

a. Ditambahkan 1 tetes K2Cr2O4 1 M

b. Ditambahkan 1 tetes H2SO4 2 M

· Pada PbCl2 yang ditambahkan 1 tetes K2Cr2O4 1 M

diperoleh larutan berwarna kuning yang jika didiamkan akan terbentuk endapan berwarna kuning di dasar tabung reaksi. sesuai dengan persamaan reaksi :

Pb2+(aq) + K2Cr2O7(aq) PbCrO4(s) + K+(aq)

Hal tersebut membuktikan bahwa sampel mengandung kation Pb2+

· Pada PbCl2 yang ditambahkan 1 tetes H2SO4 2 M

diperoleh larutan berwarna putih yang jika didiamkan akan terbentuk endapan berwarna putih di dasar tabung reaksi. sesuai dengan persamaan reaksi :

Pb2+(aq) + H2SO4 (aq) PbSO4(s) + 2 H+(aq)

Hal tersebut membuktikan bahwa sampel mengandung kation Pb2+

Sampel (Ag+ , Hg+ , Pb2+ )

+ HCL

PbCl2 (endapan putih)

Dicuci dengan aquades + HCl 2 M 2 kali

Dididihkan dengan air 100o C



Pb2+(aq) Pb2+(aq)

+ K2Cr2O7(aq) +H2SO4 (aq)

PbCrO4(endapan kuning) PbSO4(s) (endapan putih)

6. Kesimpulan dan Saran

6.1. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut :

1. Kation golongan I dapat membentuk garam klorida jika direaksikan dengan Cl-. Senyawa yang terbentuk berupa AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2. PbCl2 dapat dipisahkan dari senyawa klorida Hg dan Ag dengan cara memanaskan campuran garam klorida sampai mendidih kemudian disaring. Pb2+ akan terlarut karena kation Pb2+ mudah larut dalam air panas dan asam klorida pekat.

2. Identifikasi kation golongan I dapat dilakukan dengan penambahan K2Cr2O7 yang dapat membentuk endapan berwarna kuning jika direaksikan dengan Pb2+, dan juga dengan H2SO4 yang akan membentuk endapan berwarna putih .

3. Berdasarkan data hasil pengamatan, secara kualitatif dapat dibuktikan bahwa sampel yang diuji mengandung kation golongan I Pb2+.

6.2. Saran

Pada pratikum kimia tersebut sebenarnya sudah sempurna . Cuman pada modul belum dijelaskan jumlah / banyak bahan yang diperlukan . contohnya pada sampel belum dijelaskan berapa ml sampel yang dipakai dan juga pada pencucian , berapa ml dipakai aquades , HCL , dah air panas yang di pakai untuk sekali pencucian.

Daftar Pustaka

· PENUNTUN PRATIKUM KIMIA DASAR 2 oleh Dra. Iryani, M.S dan Edi Nasra, S.Si., M.Si

Share

0 komentar:

Poskan Komentar

Thanks buat semua yang sudah kasih komentar

 
;